Объективный информационный канал
для профессионалов отрасли

«Фармацевтическая отрасль», 2019, №6 (77) ноябрь

Аналитическое оборудование SHIMADZU для фармацевтической отрасли. Обзор Часть 1. Абсорбционные и флуоресцентные молекулярные спектрометры УФ-Вид-БИК-диапазона

Аналитическое оборудование производства японской приборостроительной корпорации SHIMADZU хорошо известно на фармацевтических предприятиях Украины. Большое количество уже установленных там приборов (более 320 комплектов) и постоянные запросы нового оборудования SHIMADZU иллюстрируют возросший интерес к нему у специалистов отрасли.

Для предоставления информации о возможностях оборудования и по случаю недавно отмеченного 25-летия прямых поставок в Украину принято решение опубликовать обзор аналитического оборудования производства SHIMADZU для фармацевтической отрасли. В данном выпуске журнала публикуется первая часть этого обзора.

Сухомлинов А.Б, директор компании «ШимЮкрейн»

Спектральное оборудование является самым распространенным видом оборудования, применяемым в аналитической лаборатории, в том числе и в фармацевтической отрасли. При этом наибольшая доля спектрального оборудования приходится на приборы молекулярной спектроскопии в ультрафиолетовом, видимом и ближнем инфракрасном диапазонах. Это обусловлено широким кругом аналитических задач, решаемых с помощью приборов этого вида. Поскольку условия спектральных измерений при решении различных аналитических задач заметно отличаются, технические параметры используемых при этом приборов также весьма различны. Корпорация SHIMADZU выпускает несколько моделей спектрометров этого типа, что дает возможность аналитику выбрать подходящую модель, оптимально соответствующую его задачам.

Из технических параметров, которые необходимо принимать во внимание при выборе модели молекулярного спектрометра УФ-Вид-БИК-диапазона, важнейшими являются следующие: рабочий диапазон длин волн; значение (фиксированное или переменное) спектральной полосы пропускания (СПП); фотометрический диапазон; воспроизводимость длины волны; фотометрическая точность и уровень рассеянного излучения. В ряде случаев необходимо принимать во внимание конструкционные особенности прибора в части возможности использования специальных приставок для измерения твердых и порошкообразных проб.

Среди молекулярных абсорбционных спектрометров наиболее распространен класс приборов с фиксированной СПП, имеющей значение 1 нм. Эти приборы относительно просты, удобны в работе и обеспечивают надежное решение многих аналитических задач. В настоящее время корпорация SHIMADZU в данном классе приборов выпускает модель UV-1900 (фото № 1). Это двухлучевой прибор, в котором использован монохроматор Черни-Тернера с дифракционной решеткой. Рабочий диапазон составляет 190 – 1100 нм. Высокое качество оптики обеспечивает хорошую воспроизводимость фотометрических измерений, которая гарантированно не превышает 0,0002 Abs при 0,5 Abs и 1,0 Abs, но практически всегда составляет 0,0001 Abs при 0,5 Abs и 1,0 Abs. Такое значение воспроизводимости позволяет выполнять точные количественные измерения даже в случае очень разбавленных проб. Уровень шума гарантированно не превышает 0,00005 Abs при 700 нм, но практически всегда меньше 0,00003 Abs.

Одним из важнейших критериев оценки качества спектрофотометра, предназначенного для фармакопейного анализа, является уровень рассеянного излучения при 198 нм (тест с использованием раствора калия хлорида). Численным выражением этого критерия является значение уровня рассеянного излучения, равное 1%. В новом спектрофотометре модели UV-1900 производства SHIMADZU данный показатель имеет значение 0,5%. Это значение является наилучшим среди современных спектрофотометров УФ-видимого диапазона класса 1 нм-СПП, поскольку все приборы данного класса других производителей имеют значение 1%.

Практическая важность указанного преимущества прибора UV-1900 в значении уровня рассеянного света может быть проиллюстрирована следующим примером. Известно, что критерий 1% для рассеянного света установлен в целях подтверждения возможности проводить точные измерения в области коротких длин волн, где линейность градуировочных зависимостей часто нарушается уже при значении оптической плотности менее 1 Abs из-за рассеянного света. Прибор UV-1900 обеспечивает надежное измерение даже при 2 Abs. На фото № 2 изображены градуировочные зависимости для растворов уксусной кислоты в диапазоне концентраций от 0 до 3 мг/л, что соответствует диапазону оптической плотности от 0 до 2 Abs. Фотометрические измерения проводили при длине волны 200 нм. Красным цветом показана градуировочная зависимость для прибора с уровнем рассеянного света 1%. Эта зависимость становится нелинейной уже при значении оптической плотности около 1,5 Abs. Черным цветом показана градуировочная зависимость для прибора UV-1900 (уровень рассеянного света 0,5%), которая остается линейной даже при значении оптической плотности 2 Abs. Это позволяет проводить надежные количественные измерения в ультрафиолетовой области спектра даже при повышенных концентрациях измеряемого компонента пробы.

Надежность измерений на спектрофотометре UV-1900 обеспечивается также комплексом других технических характеристик. Воспроизводимость значения длины волны составляет 0,1 нм, максимальная величина фотометрического диапазона – 4 Abs, а стабильность базовой линии не превышает 0,0003 Abs/ч при 700 нм.

Особое внимание хотелось бы обратить на значение максимальной скорости сканирования спектра на приборе UV-1900. Это значение составляет 29 000 нм/мин, что является наивысшим показателем среди всех аналогичных спектрофотометров. Благодаря этому преимуществу прибора UV-1900 можно не только сократить время записи спектров до секунды и даже долей секунды, но также прослеживать ход очень быстрых химических реакций, фиксируя изменения спектра в широком диапазоне.