Объективный информационный канал
для профессионалов отрасли

«Фармацевтическая отрасль», 2020, № 6 (83) Декабрь

Аналитическое оборудование SHIMADZU для фармацевтической отрасли. Обзор. Часть 6. Жидкостные хроматографы

Аналитическое оборудование производства японской приборостроительной корпорации SHIMADZU хорошо известно на фармацевтических предприятиях Украины. Большое количество уже установленных там приборов SHIMADZU (более 340 комплектов) и постоянные запросы на новое оборудование иллюстрируют растущий интерес к нему у специалистов отрасли. В целях предоставления информации о возможностях оборудования и по случаю отмечавшегося в 2019 г. 25-летия прямых поставок в Украину принято решение опубликовать обзор аналитического оборудования производства корпорации SHIMADZU, применяемого в фармацевтической отрасли. Предыдущие части обзора были опубликованы в № 6 за 2019 г. и в №№ 1, 2, 3 и 5 за 2020 г. В данном выпуске журнала публикуется шестая часть обзора.

Сухомлинов А.Б., директор компании «ШимЮкрейн»

Корпорация SHIMADZU выпускает жидкостные хроматографы в двух вариантах конструкционного исполнения – моноблочные (интегрированная конструкция) и модульные. На смену хорошо известным моноблочным приборам серии LC-2010 в настоящее время пришли приборы общей серии «i-Plus», включающей серии LC-2030 Plus и LC-2040 Plus. Преимущества интегрированной конструкции состоят в компактности прибора, содержащего изначально все блоки, которые необходимы для работы, включая насосную систему, дегазатор, термостат колонок, автоинжектор и детектор, а также в минимальной длине соединительных элементов. Новые моноблочные приборы выпускаются в двух сериях для того, чтобы изначально пользователь мог учитывать величину максимального давления. Приборы всех моделей серии LC-2030 Plus рассчитаны на максимальное давление 44 МПа, в то время как приборы серии LC-2040 Plus – на максимальное давление 66 МПа. Серия LC-2030 Plus объединяет три модели. Прибор модели LC-2030 Plus имеет встроенный спектрофотометрический детектор. Второй прибор этой серии – LC-2030C Plus – также оснащен встроенным спектрофотометрическим детектором, но отличается тем, что его автоинжектор предусматривает возможность охлаждения проб. В третий прибор данной серии – LC-2030C-3D Plus – встроены диодно-матричный детектор и автоинжектор с возможностью охлаждения проб.

Фото № 1. Жидкостный хроматограф LC­2040С PLus

Серия LC-2040 Plus объединяет две модели. Прибор модели LC-2040C Plus (фото № 1) имеет встроенный спектрофотометрический детектор и автоинжектор с возможностью охлаждения проб, а прибор модели LC-2040C- 3D оснащен встроенным диодноматричным детектором и автоинжектором с возможностью охлаждения проб. Применительно ко всем пяти приборам новых серий употребляется также общее название: приборы серии «i-Plus». Индекс «i» происходит от слов «innovative», «intuitive» и «intelligent», характеризующих приборы указанных серий. Аргументация каждого из этих трех определений состоит в следующем. Применение новых технологий обеспечивает высокие технические характеристики, что, в свою очередь, повышает надежность результатов и стабильность работы оборудования. Например, использование новой технологии температурного контроля детектора, которая предусматривает помимо температурного контроля проточной кюветы еще и температурный контроль оптической системы детектора (TC-optics) как для спектрофотометрического, так и для диодно-матричного детектора, обеспечивает стабильную базовую линию, практически не имеющую флуктуаций под влиянием изменения комнатной температуры. Существенным преимуществом приборов серии «i-Plus» является значительное сокращение цикла работы автоинжектора. При использовании этих приборов в течение 10 мин выполняется 40 инжекций, что позволяет быстрее проводить анализ серий из большого числа
проб. Важной характеристикой для любого жидкостного хроматографа является доля переноса
остаточного загрязнения. В приборах серии «i-Plus» этот параметр составляет всего 0,0025%, что дает возможность осуществлять измерение низких концентраций с высокой точностью.

Приборы серии «i-Plus» отличаются высокой воспроизводимостью при инжектировании малых объемов (1 мкл и менее). Например, при вводе пробы объемом 1 мкл воспроизводимость по площади составляет 0,076% RSD, а при уменьшении объема пробы до 0,5 мкл воспроизводимость ухудшается всего лишь до величины 0,121% RSD. Такая характеристика прибора позволяет выполнять анализ концентрированных проб без их разбавления.

Фото № 2. Жидкостный хроматограф LC­40

Приборы серии «i-Plus» могут работать с различными детекторами помимо тех, которые изначально встроены в каждую конкретную модель (то есть либо спектрофотометрического, либо диодно-матричного). Известно, что подавляющее большинство хроматографических методик, применяемых в фарманализе,
предусматривает использование спектрофотометрических или диодно-матричных детекторов (которые также являются спектрофотометрическими, но с другим режимом измерения). В то же время имеется значительное количество соединений, которые не поглощают свет в ультрафиолетовом и видимом диапазонах, вследствие чего для их определения нужны другие детектирующие системы. Для этого в жидкостных хроматографах применяются следующие детекторы: рефрактометрический, электрохимический (вольтамперометрический) и детектор по светорассеянию. Приоритет спектрофотометрических детекторов в жидкостной хроматографии основан на ряде объективных причин, хорошо известных аналитикам. В первую очередь это удачное сочетание наличия фотометрической активности в УФ-видимом диапазоне у большинства определяемых соединений с отсутствием фотометрической активности в том же спектральном диапазоне у соединений, образующих подвижную фазу. Другими причинами являются высокая чувствительность, широкий динамический диапазон и хорошая воспроизводимость. Однако при отсутствии фотометрической активности в УФ-видимом диапазоне у того или иного определяемого соединения приходится использовать другие детекторы, чаще – достаточно простой рефрактометрический детектор. Ограничения в его применении – недостаточная чувствительность и невозможность работы с градиентными системами. Этих недостатков лишены электрохимический (вольт-амперометрический) детектор и детектор по светорассеянию. Поэтому, несмотря на относительную сложность данных детекторов, их использование в ряде случаев предусмотрено фармакопейными статьями. Важной особенностью приборов серии «i-Plus» является возможность включения дополнительного детектора (либо рефрактометрического, либо электрохимического, либо детектора по светорассеянию) в общую систему управления прибором вместе со встроенным спектрофотометрическим или диодно-матричным детектором. К удобствам работы на приборе серии «i-Plus» следует отнести также наличие графического дисплея, позволяющего осуществлять мониторинг процесса хроматографического разделения даже при отсутствии компьютера, наличие функции автовалидации, позволяющей проверять стабильность подачи растворителя, точность градиента, точность длины волны и т.д. Кроме того, предусмотрена возможность управления прибором на расстоянии.