Сухомлинов А.Б, директор компании «ШимЮкрейн»
Помимо инструментальных методов исследования химического состава лекарственных средств в лабораториях предприятий фармацевтической отрасли используются методы оценки значений регламентируемых параметров, не связанные с измерением концентрации компонентов. Одним из таких методов является рентгеновская дифрактометрия. Этот вид инструментального анализа применительно к задачам фармацевтической отрасли позволяет характеризовать кристалличность порошковых и таблетированных лекарственных форм. Технические возможности рентгеновских дифрактометров производства японской приборостроительной корпорации SHIMADZU позволяют применять как традиционный метод Брегга – Брентано для анализа порошков, так и поликапиллярную оптику для анализа таблеток или других объектов с неплоской поверхностью.
Рентгеновская дифрактометрия как один из методов рентгеноструктурного анализа довольно широко распространена в общелабораторной практике. Однако в лабораториях предприятий фармацевтической отрасли этот метод начали применять относительно недавно. Задача контроля твердых лекарственных форм по характеристике кристалличности возникла в связи с необходимостью обеспечения тех свойств при их применении, которыми они должны обладать в соответствии с патентом. Известно, что многие фармацевтические препараты полиморфны, то есть способны принидифрактометрах, используют для проведения как качественного фазового анализа (идентификация кристаллических фаз), так и количественного фазового анализа кристаллических материалов. Дифрактометрические данные позволяют также оценить соотношение аморфной и кристаллической фаз образца. Чаще всего с помощью дифрактометров исследуют пробы в форме порошка. При работе с пробами такого типа для получения надежных результатов достаточно использовать традиционный метод Брегга – Брентано. Однако применение фокусировки по Бреггу – Брентано при анализе других типов проб (например, таблеток или иных проб с неплоской поверхностью) не позволяет получить надежные результаты вследствие смещения дифракционных максимумов и значительного снижения их интенсивности. С этой целью в рентгеновских дифрактометрах производства корпорации SHIMADZU использована система параллельного пучка с применением поликапиллярной оптики. Суть ее состоит в том, что расходящийся пучок рентгеновского излучения от источника сначала попадает в поликапиллярную полулинзу, выходит из нее в форме однородного параллельного пучка и только затем попадает на пробу. Такая оптическая система более эффективна не только с точки зрения интенсивности. При использовании поликапиллярной оптики угол дифракции не изменяется при смещении исследуемой поверхности пробы, что дает возможность измерять пробы с искривленмать разные кристаллические формы, несмотря на одну и ту же химическую формулу. Однако подобные вещества с разной кристаллической структурой имеют и разные физико- химические свойства (например, разную скорость растворения), что объясняет их различную эффективность действия. Чтобы убедиться в том, что испытуемое лекарственное средство имеет именно такую характеристику кристалличности, которая соответствует требованиям патента, проводят фазовый анализ с целью оценки кристалличности.
Соответствующие измерения проводятся с помощью приборов, называемых рентгеновскими дифрактометрами, поскольку в основе этих измерений лежит дифракция лучей рентгеновского диапазона на кристаллической решетке испытуемого материала. Японская приборостроительная корпорация SHIMADZU выпускает две модели рентгеновских дифрактометров, различающихся по типу используемого гониометра. В модели XRD-6100 «LabX» (фото № 1) использован вертикальный гониометр -2 типа (фото № 2) с фиксированным радиусом сканирования 185 мм. Модель XRD-7000 «Maxima_X» оснащена вертикальным гониометром - типа (фото № 3) с изменяемым в пределах от 200 до 275 мм радиусом сканирования. Существует также ряд отличий в значениях основных технических характеристик двух указанных моделей дифрактометров, которые приведены ниже.
Данные об угловых позициях линий дифракции и их интенсивности, получаемые при анализе проб на ной и неровной поверхностью, улучшает разрешение и позволяет избежать смещения дифракционных максимумов. Поэтому благодаря применению поликапиллярной системы достигаются надежные результаты при работе с пробами, имеющими неплоскую поверхность. Система поликапиллярной оптики может быть использована в обеих моделях рентгеновских дифрактометров производства SHIMADZU.
