Объективный информационный канал
для профессионалов отрасли

«Фармацевтическая отрасль», 2021, № 2 (85) Апрель

Новые жидкостные хроматографы SHIMADZU интегрированной конструкции LC-2050 и LC-2060. Сухомлинов А.Б., директор компании "ШимЮкрейн"

Деятельность японской приборостроительной корпорации SHIMADZU в направлении разработки и производства аналитических приборов отличается своей динамикой. Учитывая непрерывно растущие практические потребности многочисленных пользователей жидкостных хроматографов в различных отраслях и прежде всего в фармацевтической, конструкторы корпорации SHIMADZU обеспечивают своевременное появление на рынке приборов с новыми возможностями. Иллюстрацией этого является выпуск в 2021 г. новых моделей жидкостных хроматографов интегрированной конструкции.

В последнее время наметилась тенденция к увеличению доли приборов интегрированной конструкции в общем парке жидкостных хроматографов. Напомню, что корпорация SHIMADZU выпускает жидкостные хроматографы в двух вариантах конструкционного исполнения – моноблочные (интегрированная конструкция) и модульные. Указанная тенденция связана с тем, что уже при первой смене поколений оборудования интегрированной конструкции, когда вместо приборов серии LC-2010 в лаборатории пришли приборы серий LC-2030 и LC-2040, к основному преимуществу моноблочных приборов, компактно соединяющих насосную систему, дегазатор, термостат колонок, автоинжектор и детектор при минимальной длине соединительных элементов, добавилось преимущество вариативности детекторов, чего не было у моноблочных приборов первого поколения.

Моноблочные приборы второго поколения (серии LC-2030 и LC-2040) могут работать с различными детекторами помимо тех, которые изначально встроены в каждую конкретную модель (т.е. либо спектрофотометрического, либо диодно-матричного). Известно, что подавляющее большинство аналитических хроматографических методик, применяемых в фарманализе, предусматривает использование спектрофотометрических или диодно-матричных детекторов (которые по сути также являются спектрофотометрическими детекторами, но с другим режимом измерения). Приоритет спектрофотометрических детекторов в жидкостной хроматографии основан на ряде объективных причин, хорошо известных аналитикам. В  первую очередь – это удачное сочетание наличия фотометрической активности в УФ-видимом диапазоне у большинства определяемых соединений с отсутствием фотометрической активности в том же спектральном диапазоне у соединений, образующих подвижную фазу. Другими причинами являются высокая чувствительность, широкий динамический диапазон, хорошая воспроизводимость.

В то же время имеется значительное количество соединений, которые не поглощают свет в ультрафиолетовом и видимом диапазонах, вследствие чего для их определения нужны другие детектирующие системы. Для этого в жидкостных хроматографах применяются следующие детекторы: рефрактометрический, электрохимический (вольтамперометрический) и детектор по светорассеянию. Чаще всего в этом случае используют достаточно простой рефрактометрический детектор. Ограничениями в его эксплуатации являются недостаточная чувствительность и невозможность работы с градиентными системами. Этих недостатков лишены электрохимический (вольтамперометрический) детектор и детектор по светорассеянию. Поэтому, несмотря на относительную сложность этих двух типов детекторов, их использование в ряде случаев предусмотрено фармакопейными статьями.

Возможность включения дополнительного детектора (рефрактометрического, флуориметрического, электрохимического, детектора по светорассеянию, масс-спектрометрического) в общую систему управления прибором вместе со встроенным спектрофотометрическим или диодноматричным детектором явилась важным дополнительным преимуществом моноблочных хроматографов второго поколения (серий LC-2030 и LC-2040).

Дальнейшее совершенствование хроматографов интегрированной конструкции нашло воплощение в двух сериях приборов третьего поколения (LC-2050 и LC-2060) и связано с другими аспектами их работы. Речь идет о совершенствовании управления прибором с помощью программного обеспечения со встроенными функциями искусственного интеллекта. Главное назначение этих функций – обеспечить новый подход к выполнению аналитической работы, включая сокращение времени, которое сотрудник проводит в лаборатории, проводя серию операций от запуска оборудования до отключения, а также аналитическую работу из любого места, включая офис и дом.

Функция автоматического запуска в сочетании с FlowPilot автоматически запускает систему в фиксированные дату и время, при этом защищая колонки.

С помощью LabSolutions Direct и Web Monitor, используя смартустройства или ПК, можно выполнять ряд операций, таких как запуск системы, загрузка метода, контроль процесса анализа.

Благодаря LabSolutions CS аналитик получает доступ к данным, а также выполняет аналитические операции, не находясь в лаборатории. Опциональный монитор подвижной фазы прогнозирует расход растворителя и предупреждает в случае его нехватки, сверяя с остаточным объемом. Он также выдает предупреждение и ошибку при достижении заданного остаточного объема во время анализа, чтобы предотвратить нехватку подвижной фазы во время анализа.

Для точного анализа полученных данных необходимы экспертные знания и навыки. Используя уникальную функцию обработки сигналов i-PeakFinder и функцию деконволюции i-PDeA II, сотрудник может получить надежные результаты анализа независимо от уровня его знаний.

Сенсорная панель обеспечивает интуитивно понятное управление. С этой панели пользователь может легко проверить состояние оборудования и проконтролировать ход анализа в реальном времени. Доступны также функции для поддержки работ по техническому обслуживанию прибора (доступ к видео по техническому обслуживанию с помощью 2D-штрих-кода).

Новые серии приборов предусматривают использование функций GxP, включая режим «Запрет локального запуска» для обеспечения целостности данных, связанных с фармацевтическим производством. Когда включен режим «Запрет локального запуска», в дополнение к существующей функции GxP полностью отключается  работа кнопки запуска анализа и отдельной кнопки анализа на сенсорной панели устройства. Эту функцию нельзя отменить, если она установлена. Для ее отмены необходимо заменить плату управления. Режим «Запрет локального пуска» устанавливает инженерналадчик по запросу покупателя.

Новые моноблочные приборы выпускаются в двух сериях, чтобы изначально пользователь мог ориентироваться на величину максимального давления. Приборы всех моделей серии LC-2050 рассчитаны на максимальное давление 50 МПа, в то время как приборы серии LC-2060 – на максимальное давление 70 МПа.

Серия LC-2050 объединяет четыре модели. В прибор модели LC-2050 встроен спектрофотометрический детектор. Второй прибор этой  серии LC-2050C также имеет встроенный спектрофотометрический детектор, но отличается тем, что его автоинжектор предусматривает возможность охлаждения проб. Третий прибор этой серии модели LC-2050C 3D Plus оснащен встроенным диодно-матричным детектором и автоинжектором с возможностью охлаждения проб. В четвертом приборе этой серии LC-2050C LT нет детектора, но есть автоинжектор с возможностью охлаждения проб.

Серия LC-2060 объединяет три модели. В прибор модели LC-2060C встроены спектрофотометрический детектор и автоинжектор с возможностью охлаждения проб. Прибор модели LC-2060C 3D (фото № 1) имеет встроенный диодно-матричный детектор и автоинжектор с возможностью охлаждения проб. Третья версия прибора LC-2060C 3D MT принципиально отличается от двух других моделей данной серии наличием системы двойного потока с возможностью автоматического переключения между режимами ВЭЖХ и УВЭЖХ.

Все хроматографы серий LC-2050 и LC-2060 снабжены высокоэффективным устройством автоматического дозирования проб. Это проявляется прежде всего в коротком цикле инжектирования, который составляет всего 14 с. Важным показателем является также величина перекрестного загрязнения, составляющая всего 0,0025%. Объем вводимой пробы варьируется от 0,1 до 2000 мкл. При загрузке автодозатора виалами емкостью 1 мл в нем размещается 336 проб, емкостью 1,5 мл –216 проб, емкостью 4 мл – 112 проб, а 384-луночными планшетами – 1536 проб.

Следует отметить, что с приборами серий LC-2050 и LC-2060 используется новая модель детектора по светорассеянию ELSD-LT III (фото № 2), имеющая ряд более высоких характеристик по сравнению с предыдущей моделью ELSDLT II. Прежде всего это относится к повышенной в 10 раз чувствительности за счет использования мощного полупроводникового лазера в качестве источника света. Кроме того, расширенный до 5 порядков динамический диапазон позволяет одновременно определять низкие и высокие концентрации аналитов. Важным преимуществом является также повышение температуры испарения до 100 оС. Новая модель детектора стала значительно легче (ее масса уменьшилась с 20 до 15,5 кг).

Как уже было упомянуто выше, с хроматографами серий LC-2050 и LC-2060 может быть использован масс-спектрометрический детектор. Сочетание масс-детектора модели LCMS-2020 с хроматографической базой на основе LC-2050 (фото № 3) либо LC-2060 образует жидкостный хромато-масс-спектрометр моноквадрупольного типа.