О.Б. Сухомлинов,
директор компанії «ШимЮкрейн»
Наразі час аналізатори загального органічного вуглецю (ТОС-аналізатори) цілком можна розглядати як основні засоби для визначення хімічного складу в лабораторіях підприємств фармацевтичної галузі. Діапазон розв'язуваних за допомогою цього приладу аналітичних завдань містить не тільки лабораторний і автоматичний контроль якості особливо чистої води та води для ін'єкцій. Цей прилад також призначений для контролю чистоти обладнання та технологічних вод на різних стадіях виробництва. Всі ці завдання успішно виконуються завдяки ТОС-аналізаторам, розробленим японською приладобудівною корпорацією SHIMADZU, що є основним світовим виробником обладнання цього типу.
Фото № 1. Лабораторний ТОС-аналізатор моделі TOC-L CSH у комплекті з автосамплером ASI-L
Пріоритету ТОС-аналізаторів виробництва SHIMADZU на світовому ринку значною мірою сприяв запропонований японськими конструкторами метод низькотемпературного термокаталітичного окиснення, органічних сполук, який у поєднанні з бездисперсійним інфрачервоним детектором виявився найбільш універсальним і при цьому надійним і зручним у роботі. Крім зазначеного режиму окиснення в деяких моделях ТОС-аналізаторів SHIMADZU використовуються також інші методи: окиснення УФ-опроміненням та хімічне окиснення.
Нині на деяких фармпідприємствах України успішно працюють ТОС-аналізатори, принцип роботи яких ґрунтується саме на методі низькотемпературного каталітичного окиснення, що дозволяє виконувати завдання, пов'язані з визначенням вмісту загального органічного вуглецю у воді різного ступеня чистоти та у твердих пробах. Для цього застосовують прилади для проведення аналізу проб як у лабораторіях, так і на потоці (on-line).
Основним блоком сучасних ТОС-аналізаторів є реактор конверсії, функцією якого є переведення всіх вуглецевмісних сполук, що містяться у пробі, будь-якої структури і складу у вуглецю діоксид. Відповідно до стандарту ЕN1484 як подібний вузол конверсії можуть бути використані реактори термокаталітичного окиснення, реактори окиснення ультрафіолетовим опроміненням, а також реактори хімічного окиснення в поєднанні з ультрафіолетовим опроміненням. Корпорація SHIMADZU розробила та випускає кілька моделей ТОС-аналізаторів, в яких використовуються всі зазначені вище типи реакторів.
При цьому важливо наголосити, що аналізатори з реактором першого типу більш універсальні і не мають обмежень під час експлуатації. Інші типи реакторів, як зазначено в стандарті EN 1484, мають кілька обмежень, основним з яких є неможливість використання для проведення аналізу проб із високим вмістом органічного вуглецю.
Зауважимо, що саме низькотемпературний (680 °С) варіант термокаталітичного розкладання виявився зручнішим із практичної точки зору порівняно з таким у реакторах, що працюють за стандартної температури 900 °С (тобто температури, необхідної для роботи каталізаторів, що застосовували в ранніх моделях ТОС-аналізаторів). Висока температура призводить до утворення склоподібного осаду на поверхні каталізатора та швидкого припинення його роботи. Водночас викорис
Фото № 2. Високочутливий автоматичний ТОС-аналізатор моделі ТОС-1000е
тання нового типу каталізатора, що працює за температури 680 °С, супроводжується лише появою осаду солей у кристалічній формі, який можна легко змити підкисленим водним розчином навіть в автоматичному режимі. Це дозволяє ек-плуатувати прилади SHIMADZU серії ТОС-L без заміни каталізатора протягом кількох років. Що стосується ТОС-аналізаторів, які працюють за методом конверсії, що поєднує хімічне окиснення та УФ-опромінення (ця серія приладів у SHIMADZU має абревіатуру TOC-V W), то варто зазначити важливу особливість: ці прилади можна використовувати для аналізу проб води із вмістом ТОС на рівні 0,5 мкг/л. Це перевищує можливості аналізаторів серії ТОС-L (у них нижня межа вимірювання становить 4 мкг/л) завдяки особливості процесу хімічного окиснення, під час якого реактор здатний переробляти проби води, об'єм яких на порядок більший порівняно з таким у приладах термокаталітичного типу.
Для вирішення завдань контролю якості води на підприємствах фармацевтичної галузі нині найчастіше послуговуються ТОС-аналізаторами SHIMADZU серії TOC-L (фото № 1). Вони дозволяють виконувати аналіз проб на вміст загального вуглецю (ТС), загального органічного вуглецю (ТОС), загального неорганічного вуглецю TIC або IC (останні дві абревіатури є рівноправними), нелетюч
Фото № 3. Лабораторний ТОС-аналізатор моделі TOC-L CSH в комплекті з приставкою для аналізу твердих проб SSM-5000A
ого (непроникного продуванням) органічного вуглецю (NPOC) у стандартній конфігурації приладу, а у разі доповнення стандартного комплекту відповідними опціями також летючого органічного вуглецю (РОС) і загального азоту (TN), що видаляється внаслідок продування. Діапазон визначених концентрацій для ТОС-аналізатора SHIMADZU моделей TOC-L CSH (модель, керована або від персонального комп'ютера, або від вбудованого процесора) та TOC-L CPH (модель, керована тільки від персонального комп'ютера) становить від 4 мкг/л до 35 г/л за вуглецем і від 5 мкг/л до 10 г/л — за азотом. Якщо вимоги до чистоти аналізованої води менш жорсткі, доцільно вибрати ТОС-аналізатор виробництва корпорації SHIMADZU моделей TOC-LCSN і ТОС-L CPN. За допомогою приладів цих моделей можна вимірювати такі самі параметри (TC, TOC, IC, NPOC, POC і TN), як і за допомогою моделей TOC-L CSH та ТОС-L CPH, але при цьому значення нижньої межі вимірювання для загального вуглецю є дещо вищими (50 мкг/л), тоді як для неорганічного вуглецю залишаються на такому самому рівні (4 мкг/л). Нижня межа визначення вмісту азоту в цих моделях становить 20 мкг/л.
У деяких випадках із метою досягнення нижчої межі виявлення під час проведення лабораторного аналізу використовують прилади серії TOC-V W (див. вище), що дозволяють виявляти проби із вмістом ТОС на рівні 0,5 мкг/л. Однак останнім часом підвищився попит на ТОС-аналізатори автоматичного типу, що забезпечують таку саму високу чутливість.
Для автоматичного контролю води високої чистоти корпорація SHIMADZU розробила потоковий ТОС-аналізатор моделі ТОС-1000 (фото № 2), найважливішою перевагою якого є висока чутливість. Діапазон вимірюваних концентрацій становить 0,1–2000 мкг/л. Принцип його роботи — УФ-оки-нення проби за допомогою ексимерної (ксенон) лампи, яка не містить ртуті, і подальше вимірювання електропровідності. Вимірювані параметри: ТOС, питома електропровідність, температура. Для роботи приладу не потрібен газносій. Діапазон швидкості потоку аналізованої води становить від 30 до 500 мл/хв. Ще однією важливою перевагою аналізатора ТОС-1000 є регульований цикл вимірювання температури. Оператор може встановити такі її значення: 2,5 хв; 5хв; 10 хв; 15 хв; 30 хв; 1 год; 2 год; 4 год; 12 год; 24 год. Діапазон значень температури вимірюваного потоку становить від 10 до 50 °С. Якщо температура вихідного потоку значно перевищує 50 °С, тоді у поєднанні з приладом використовують додатковий охолоджувальний пристрій. Невеликі габарити ТОС-аналізатора (27 х 14 х 18см) та маса (менше 3 кг) забезпечують широкі можливості для встановлення приладу у виробничому приміщенні.
Фото № 4. Автоматичний 6-канальний ТОС-аналізатор моделі ТОС-4200
Одним із найпоширеніших аналітичних завдань у лабораторіях фармацевтичної галузі є контроль органічного забруднення поверхонь обладнання. Його вирішують найчастіше шляхом контролю вмісту ТОС у промивних водах. Для цього можна використовувати стандартну конфігурацію ТОС-аналізатора, призначену для аналізу розчинів. Водночас існують рекомендації (зокрема, FDA) щодо застосування так званого сухого методу, що передбачає пряме спалювання проби, зібраної з поверхні обладнання за допомогою тампона із кварцового волокна, в реакторі спеціальної приставки до ТОС-аналізатора, призначеної для аналізу твердих проб. Корпорація SHIMADZU реалізує цей метод за допомогою комплексу, що містить ТОС-аналізатор та приставку для проведення аналізу твердих проб SSM-5000A (фото №3). Мінімальна абсолютна кількість вуглецю, яку визначають за допомогою приставки SSM-5000A, становить 1 мкг.
Корпорація SHIMADZU випускає багатоканальні ТОС-аналізатори для вимірювань на потоці, які можна встановлювати поза приміщенням лабораторії.
Багатоканальний аналізатор ТОС-4200 (фото № 4) призначений для контролю складу води, що містить від 1 мг/л до 20 г/л ТОС. Цей прилад здатний аналізувати проби води, що надходять одночасно від шести джерел. Вимірювані параметри: ТС і NPOC (стандартні режими), і навіть IC, POC, TOC (TC-IC) і TN-опції. Як газносій може бути використане повітря або азот (крім визначення параметра TN). Цикл вимірювання у кожному зі стандартних режимів становить 4хв.
Генеральний дистриб’ютор аналітичного обладнання SHIMADZU в Україні та Республіці Молдова:
ТОВ «ШимЮкрейн»
Україна, 01042, м. Київ,вул. Чигоріна, 18, офіс 428/429
Тел./факси:+38 (044) 284-54-97;
+38 (044) 284-24-85;+38 (044) 390-00-23
shimukraine@gmail.com www.shimadzu.com.ua
