Спектрометры ИК-диапазона (ИК-Фурье спектрометры) широко применяются в лабораториях фармацевтической отрасли. Среди них, как известно, значительную долю занимают спектрометры производства японской приборостроительной корпорации SHIMADZU. Отличные технические характеристики японских приборов и их непревзойденная надежность обеспечивают постоянный интерес специалистов к новинкам спектрального оборудования SHIMADZU. Появившийся на мировом рынке в 2022 году новый спектрометр ИК диапазона модели IRXross, несомненно, позволит сотрудникам лабораторий достигнуть новых возможностей в решении своих аналитических задач.
Причина, по которой спектрометры ИК диапазона составляют важную часть парка аналитических приборов в лабораториях фармацевтического производства, заключается в их возможности выполнять идентификацию проб. При этом процесс идентификации всех типов проб: порошкообразных, твердых и жидких протекает очень быстро (не более одной минуты). Пробоподготовка в большинстве случаев не требуется, а количество пробы, необходимое для измерений, минимально. Кроме того, несмотря на низкий уровень энергии сигналов в ИК области, современные спектрометры, давно уже использующие преобразование Фурье вместо традиционных диспергирующих устройств, позволяют проводить количественное определение компонентов пробы. Исходя из сказанного, важнейшим техническими характеристиками этого типа приборов являются чувствительность, спектральное разрешение и скорость сканирования.
Корпорация SHIMADZU в течение последних нескольких лет поставляла для фармацевтической отрасли три модели лабораторных ИК-спектрометров с преобразованием Фурье. Наиболее распространенной является модель IRAffinity-1S Основной блок прибора – интерферометр Майкельсона стабилизирован за счет системы динамической цифровой юстировки, что позволяет выполнять измерения в устойчивом режиме при небольшом времени прогрева. В приборе используется высокочувствительный термостабилизированный детектор DLATGS, обеспечивающий достаточно высокое соотношение сигнал/шум (30000:1). Измерения проводятся в диапазоне 7800 – 350 см-1 при значениях спектрального разрешения 0,5; 1; 2; 4; 8 и 16 см-1. Особенностью прибора IRAffinity-1S является встроенный автоматический осушитель, который удаляет влагу из герметизированного отсека интерферометра с помощью мембраны из твердого полимерного электролита. Это обеспечивает долговременную стабильную работу прибора.
Другая модель ИК-спектрометра аналогичного класса - IRSpirit, выполненная в компактном варианте (ширина 39 см, глубина 25 см, высота 21 см, вес 8,5 кг), несмотря на малые размеры, имеет большое кюветное отделение (ширина 20 см, глубина 14 см и высота 10 см), что не ограничивает пользователя в выборе типа устройства для размещения проб. ИК-спектрометр IRSpirit работает в диапазоне 7800 - 350 см-1 при значениях спектрального разрешения 0,9; 2; 4; 8 и 16 см-1. Отношение сигнал/шум составляет 30000:1.
При необходимости проводить измерения в ближнем или дальнем ИК диапазоне, или для достижения более высокой чувствительности, чем предыдущие две модели, используется третья модель ИК-спектрометра – IRTracer-100. Высокая чувствительность этого прибора (отношение сигнал/шум 60000:1) позволяет выполнять измерения следовых количеств примесей в пробах, несмотря на небольшую интенсивность соответствующих полос в спектре.Повышенное значение спектрального разрешения (0,25 см-1) обеспечивает высокую точность идентификации полос в спектре, что особенно важно в случае газообразных соединений. Прибор IRTracer-100 характеризуется высокой скоростью сканирования, что обеспечивает регистрацию до 20 спектров в секунду. Это особенно важно при исследовании кинетики быстрых реакций.
Важнейшей особенностью прибора IRTracer-100 является возможность расширения спектрального диапазона как в сторону коротких длин волн вплоть до видимой области спектра (по шкале волновых чисел до 12500 см-1), так и в сторону длинных волн (до 240 см-1) при использовании в качестве стандартного спектрального диапазона от 7800 до 350 см-1. Для технического обеспечения измерений в ближнем и дальнем ИК диапазонах предусмотрено использование оптических элементов, специализированных для работы в этих диапазонах. При работе в ближнем ИК диапазоне в качестве делителя луча используется пластина из фторида кальция с кремниевым покрытием; в качестве источника излучения используется галогеновая лампа, а в качестве детектора используется детектор InGaAs. При работе в дальнем ИК диапазоне в качестве делителя луча используется пластина из иодида цезия с германиевым покрытием.
Как следует из перечисленных выше характеристик прибора IRTracer-100, в полной мере их использование весьма редко в аналитической практике. Приобретение такого мощного, но в то же время достаточно сложного и дорогого прибора целесообразно только при наличии целого ряда аналитических задач, решение которых только ему и под силу. С другой стороны, напрашивалось конструкционное решение, позволяющее реализовать ту часть технических возможностей прибора IRTracer-100, которая наиболее востребована. Именно такое решение положено в основу конструкции нового спектрометра IRXross.
Более компактный по сравнению с IRTracer-100, новый прибор IRXross (Фото № 1), тем не менее, имеет близкие к нему технические характеристики. Прежде всего, стоит отметить высокую чувствительность этого прибора (отношение сигнал/шум 55000:1), что практически уравнивает его возможности с прибором IRTracer-100. Значение спектрального разрешения у прибора IRXross (0,25 см-1) абсолютно одинаково со значением этого параметра у прибора IRTracer-100, что обеспечивает их равные возможности по точности идентификации полос в спектре. В то же время величина спектрального диапазона прибора IRXross ограничена стандартными требованиями Фармакопеи (7800 – 350 см-1) и не позволяет расширять его ни в длинноволновую, ни в коротковолновую область. Тем не менее, судя по основным техническим характеристикам, использование прибора IRXross позволяет найти оптимальные решения для большинства аналитических приложений.
Хорошо известно, что методология молекулярной спектрометрии в ИК-диапазоне характеризуется большим разнообразием вспомогательных устройств, позволяющих с максимальной эффективностью решать конкретную аналитическую задачу. При этом роль того или иного вспомогательного устройства со временем претерпевает изменения, значительно влияя на приоритетность его использования. Наиболее ярким примером в фармацевтической отрасли может служить переход от метода прессования пробы в смеси с бромидом калия в таблетки различных размеров к методу нарушенного полного внутреннего отражения (НПВО) для анализа проб в твердом и жидком виде. Высокую эффективность при использовании указанного метода продемонстрировало устройство НПВО однократного отражения с алмазным кристаллом QATR-10. Отсутствие необходимости прессования пробы или какой-либо другой пробоподготовки делает анализ удобным и помогает значительно сократить его продолжительность. Рабочий диапазон длин волн при использовании QATR-10 составляет 7800 – 400 см-1. Устройство QATR-10 легко устанавливается в кюветный отсек нового ИК-спектрометра IRXross (Фото № 2).
Использование ИК-спектрометров в лабораториях фармацевтической отрасли связано также с необходимостью исследования инородных включений в таблетках. Это удается сделать с помощью инфракрасного микроскопа SHIMADZU модели AIM-9000 (Фото № 3), совместимого с новым прибором IRXross. С применением этого микроскопа могут быть проанализированы мелкие инородные включения вплоть до размеров 40 мкм х 30 мкм.
Генеральный дистрибьютор
аналитического оборудования SHIMADZU в Украине
и Республике Молдова:
ООО «ШимЮкрейн»
Украина, 01042, г. Киев,
ул. Чигорина, 18, оф. 428/429
Телефоны/факсы: +38 (044) 284-54-97;+38 (044) 284-24-85; +38 (044) 390-00-23
shimukraine@gmail.com
www.shimadzu.com.ua
