Аналитическое оборудование производства японской приборостроительной корпорации SHIMADZU хорошо себя зарекомендовало на фармацевтических предприятиях Украины. Большое количество уже установленных там приборов (более 330 комплектов) и постоянные запросы нового оборудования SHIMADZU иллюстрируют растущий интерес к нему у специалистов отрасли. Для предоставления информации о возможностях оборудования и по случаю отмечавшегося в 2019 году 25-летия прямых поставок в Украину принято решение опубликовать обзор аналитического оборудования производства
SHIMADZU, применяемого в фармацевтической отрасли. Предыдущие части обзора были опубликованы в № 6 за 2019 г. и в №№ 1 и 2 за 2020 г. В данном выпуске журнала публикуется четвертая часть.
К инструментальным методам элементного анализа в фармацевтической отрасли обычно относят атомно-абсорбционный анализ, атомно-эмиссионный анализ, а также относительно недавно введенные в практику методы рентгено-флуоресцентной спектрометрии и масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой. Корпорация SHIMADZU выпускает приборы для проведения всех четырех указанных методов анализа.
Атомно-абсорбционный спектрофотометр модели АА-7000 (фото № 1) показал себя весьма эффективным средством измерения для решения аналитических задач фармацевтической отрасли. Это двухлучевой прибор, объединяющий две системы атомизации – атомизацию в пламени и электротермическую атомизацию. Автоматическая смена атомизаторов и юстировка их позиций
обеспечивают точный и высокочувствительный анализ проб на определение содержания большого числа элементов. Возможность использования двух типов пламени – стандартного «ацетилен-воздух» и высокотемпературного «ацетилен-азота закись» – расширяет перечень определяемых элементов. Высокочувствительный электротермический атомизатор предназначен для измерения следовых количеств. Конструкция печи, прецизионный контроль температуры и компьютерный контроль газовых потоков обеспечивают повышенный срок службы графитовой кюветы – более 2000 циклов атомизации хрома в кислых растворах (0,1% НNO3) при температуре 2800 0С. Полностью автоматизированные измерения без участия оператора возможны благодаря наличию блока автоматического ввода пробы АSC/ACK-7000. Он позволяет также в автоматическом режиме проводить калибровку, рекалибровку, серийные разбавления проб до соответствия диапазону калибровки и инжектирование суспензий. В приборе модели АА-7000 использованы два типа коррекции фона – метод коррекции по дейтериевой лампе (D2-метод) и метод высокоскоростной коррекции по самообращенной линии (SR-метод или метод Смита-Хифти), которые позволяют нивелировать влияние практически любой матрицы на результат анализа.
Однако у атомно-абсорбционного метода есть недостаток, связанный с тем, что все измерения выполняются последовательно. Поэтому на проведение анализа одной пробы с большим числом определяемых компонентов в одной пробе уходит много времени. Преодолеть этот недостаток удается с помощью приборов атомного анализа, принцип работы которых основан не на атомной абсорбции, а на атомной эмиссии. В настоящее время в лабораториях фармпредприятий многокомпонентные пробы, представляющие собой
растворы (причем растворителем может служить как вода, так и органический растворитель), все чаще анализируют с использованием атомно-эмиссионных спектрометров с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-спектрометров), на которых измерения концентраций всех определяемых компонентов выполняются одновременно. Для этой цели корпорация SHIMADZU выпускает ИСП-спектрометры серии ICPE-9800. Данная серия включает модель ICPE-9810 (фото № 2) с вертикальным расположением горелки и аксиальным наблюдением плазмы, а также модель ICPE-9820 с вертикальным расположением горелки с двойным (аксиальным и радиальным) наблюдением плазмы. Для приборов серии ICPE-9800 характерны пониженное потребление аргона (а также возможность использования не особочистого аргона, а аргона стандартной чистоты – 99,95%) и быстрый переход к режиму измерения после включения прибора. Приборы данной серии отличают высокая чувствительность (определение большинства элементов на уровне 1 – 10 ppb и ниже) и широкий диапазон линейности (5 – 6 порядков), что позволяет надежно измерять как очень низкие, так и самые высокие концентрации. Высокая точность измерений достигается благодаря применению специальной базы данных, учитывающей взаимное влияние спектральных линий всех компонентов пробы (как измеряемых, так и фоновых).
У обоих описанных выше методов атомного оптического анализа есть одно общее свойство, которое в ряде случаев делает их неудобными. Речь идет о необходимости перевода исходной пробы в раствор. В том случае, когда возможность анализа пробы именно в исходном виде, независимо от агрегатного состояния, является практически важной, применяют метод рентгено-флуоресцентной спектрометрии. Для его реализации корпорация SHIMADZU выпускает рентгено-флуоресцентные спектрометры двух типов: волнодисперсионные и энергодисперсионные. Известно, что спектрометры первого типа имеют преимущество по сравнению с приборами второго типа в возможности определения более легких элементов, а также в чувствительности анализа. Так, например, с помощью волнодисперсионного спектрометра модели XRF-1800 определяют элементы начиная с бериллия, а нижний предел измерения концентрации тяжелых металлов достигает сотых долей ppm. Ограничением в использовании данного прибора является его стоимость.
В то же время недавно разработанные корпорацией SHIMADZU простые и удобные приборы энергодисперсионного типа, например, модель EDX-8100P (фото № 3), во многих случаях позволяют успешно решать стоящие перед пользователем аналитические задачи. Такой вывод можно сделать на основе следующих технических данных спектрометра модели EDX-8100P: диапазон определяемых элементов – от углерода до урана; нижний предел измеряемых концентраций тяжелых металлов достигает 0,1 ppm, верхний предел – 100%; тип анализируемых проб – твердые, порошкообразные, пастообразные, жидкие. При этом можно анализировать пробы достаточно больших размеров. Максимально допустимые размеры пробы – 300 мм по ширине, 275 мм по глубине и 100 мм по высоте. Для работы детектора не требуется охлаждение его жидким азотом.
