Объективный информационный канал
для профессионалов отрасли

«Фармацевтическая отрасль», 2019, № 6 (77) November

In situ-analysis of chemical reactions - molecular video

Как выпускать больше продукции с меньшими затратами – постоянный вопрос для работников современных исследовательских химических лабораторий. Исследователи хотят понять, насколько быстро и экономически эффективно они могут создавать высококачественные химические продукты и какие процессы применять для их производства. В свою очередь, это обусловило появление в промышленности тенденции к разработке и внедрению новых методов работы и анализа химических реакций.

Желание получить информацию о реакции не является новым, и уже много лет для этой цели используют офлайн-методы, такие как ВЭЖХ. Данный метод обладает непревзойденной чувствительностью, что позволяет исследователям в любое время получать количественную информацию о компонентах реакции в момент ее проведения. Однако необходимость ожидания результатов анализа образцов приводит к задержкам в получении необходимой информации, что важно, когда скорость разработки имеет существенное значение. Кроме того, неспособность увидеть, что происходит между отборами проб, иногда может привести к неправильному пониманию хода и механизма реакции. Вследствие этого существует потребность в быстром получении информации о реакциях для повышения эффективности оптимизации и масштабирования химического процесса. В последние годы для этой цели широко используют in situ-анализ реакций.

ReactIR™ – это система анализа реакций in situ в режиме реального времени, применяемая для улучшения понимания химических реакций. ReactIR™ позволяет наблюдать за компонентами химической реакции, используя хорошо изученный метод инфракрасной спектроскопии. Химически стойкий зонд НПВО помещается непосредственно в реакционный сосуд, и снимаются спектры, которые затем превращаются в «молекулярное видео» реакции. Наблюдение за изменением концентраций всех основных компонентов
реакции и промежуточных продуктов позволяет определять механизм, кинетику и пути реакции.

Сочетание средней инфракрасной (MIR) спектроскопии и преимуществ технологии НПВО по сравнению с измерениями пропускания открыло новые возможности для мониторинга классических реакций в режиме реального времени. Их используют исследователи и ученые, чтобы лучше понять химические реакции и, следовательно, увеличить скорость химических разработок.

Преимущества:

• Идеально подходит для использования в реакциях гидрирования и гетерогенного катализа благодаря нечувствительности к пузырькам или твердым частицам из-за глубины проникновения падающего излучения в образец.

• Пригодность для водной химии (12 мкм в сравнении c несколькими миллиметрами, как при традиционных измерениях пропускания), более короткая длина пути означает меньшую чувствительность к полосам поглощения воды.

• Теперь можно проводить in situ-измерения реакций в реальном времени, поскольку погружение осуществляется непосредственно в реакционный сосуд.

В дополнение данная технология имеет ряд преимуществ перед офлайн-методами:

• Возможность получения немедленного доступа к текущей информации о реакции.

• Отсутствие необходимости в отборе проб – измерение в условиях реакции гарантирует, что образец не изменился.

• Неразрушающий метод – сохраняет химическую целостность и неизменность концентрации реагентов.

• Безопасность – реакции при высоких температурах и давлении можно измерять без необходимости отбора проб.

В дополнение к этим преимуществам в ИК-спектроскопии действует закон Ламберта – Бера, согласно которому поглощение пропорционально концентрации. Это позволяет исследователям проводить как качественные, так и количественные измерения в ходе реакции.

In situ-измерения в реальном времени не только чрезвычайно полезны и имеют ключевое значение для дальнейшего понимания поведения реакции, но и важны в отношении вопросов безопасности. Например, in situ ИК-Фурье спектроскопию можно использовать для обнаружения инициации Гриньяра и определения состояния, в котором реакция останавливается из-за наличия воды в растворителе. Это позволяет выявить в реальном времени потенциальную угрозу безопасности в сильно экзотермической реакции. Можно видеть, что реакция начинается через 25 мин и достигает конечной точки в течение 2 ч. Пунктирные линии показывают, как будет выглядеть профиль реакции в случае ее остановки. Возможность видеть этот тип поведения в режиме реального времени позволяет химикам прекратить добавление органического галогенида в случае остановки реакции и предотвратить потенциально опасную ситуацию, когда происходит повторное инициирование.