Объективный информационный канал
для профессионалов отрасли

«Фармацевтическая отрасль», 2018, №5(70) октябрь

Расширение возможностей жидкостной хромато-масс-спектрометрии с помощью нового Q-TOF масс-спектрометра модели LCMS-9030 производства SHIMADZU

Накануне празднования 50-летия Европейского отделения корпорации SHIMADZU сотрудники компании Shimadzu Europa GmbH организовали презентацию нового жидкостного хромато-масс-спектрометра модели LCMS-9030, в котором использовано сочетание квадрупольного и время-пролетного масс-анализаторов. Важно отметить, что демонстрация этого прибора была включена в программу работы XXII Международной конференции по масс-спектрометрии (IMSC-2018, Florence, Italy, August 26 – 31, 2018). Это дало возможность ведущим специалистам оценить на практике преимущества данного высокоскоростного и высокочувствительного прибора.

В лабораториях фармацевтических предприятий уже уверенно вошло в практику использование жидкостных хромато- масс-спектрометров. Причем помимо широко распространенных моноквадрупольных приборов, в настоящее время все чаще используются хромато-масс-спектрометры с тройным квадруполем, позволяющие решать задачи количественного анализа микропримесей.

На сегодня японская приборостроительная корпорация SHIMADZU выпускает три модели жидкостных хромато-масс-спектрометров с тройным квадруполем. Усовершенствованная соударительная ячейка, благодаря технологии UFsweeper™ II и UFsweeper III, позволила сделать более надежным анализ микропримесей. Эта технология впервые была реализована в тройном квадрупольном масс-спектрометре модели LCMS-8040 производства SHIMADZU, который в настоящее время является самым распространенным прибором данного типа благодаря его эффективности, достаточно высокой чувствительности и доступной цене. Его основные характеристики: максимальная скорость сканирования – 15 000 а.е.м. / с; скорость регистрации MRM-переходов – 555 MRM / с; время переключения режимов положительной и отрицательной ионизации – 15 мс. Для удобства пользователей с приборами могут быть поставлены готовые пакеты аналитических методик (Method Packages), которые избавляют пользователей от необходимости проведения ряда рутинных процедур по оптимизации условий разделения и оптимизации условий масс-спектрометрического измерения. Пакеты включают условия разделения, значения времени удерживания, параметры идентификации хроматографических пиков, оптимизированные параметры режима MRM для каждого определяемого соединения и шаблоны отчетов для вывода качественных и количественных результатов.

В целях выполнения аналитических работ, требующих очень высокой чувствительности (например, для определения следов супертоксикантов в любых матрицах или для обнаружения пептидов в биологических пробах на уровне 0,01 мг/л ) используются другие модели приборов производства корпорации SHIMADZU, конструкции которых еще более усовершенствованы и имеют целью достичь более высокой чувствительности. Модель LCMS-8050 характеризуется отношением сигнал / шум для 1 пг резерпина или 1 пг хлорамфеникола более 250 000 : 1, что наряду с другими параметрами, такими как максимальная скорость сканирования 30 000 а.е.м. / с, время переключения режимов положительной и отрицательной ионизации 5 мс, позволяет решить практически все задачи, связанные с измерением следовых концентраций. Новейший прибор SHIMADZU модели LCMS-8060 является непревзойденным по своей чувствительности (отношение сигнал / шум для 1 пг резерпина или 1 пг хлорамфеникола превышает 750 000 : 1) и является лучшей в мире моделью в категории тандемных жидкостных хромато-масс-спектрометров.

Однако наличие даже высокочувствительных трех-квадрупольных приборов не позволяет решать другую важную задачу лаборатории фармацевтического предприятия – надежного выявления природы всех органических соединений, получаемых в процессе синтеза, включая определение их структуры. Для решения этой задачи эффективны хромато-масс- спектрометры, сочетающие квадрупольный и времяпролетный масс-анализаторы. Такие приборы сокращенно называются масс-спектрометрами Q-TOF. Недавно корпорация SHIMADZU выпустила новый прибор этой категории – LCMS-9030, впервые продемонстрировав его в Европе во время работы XXII Международной конференции по масс-спектрометрии (IMSC-2018, Florence, Italy, August 26 – 31, 2018).

Жидкостный хромато-масс-спектрометр категории Q-TOF модели LCMS-9030 (фото № 1) предоставляет пользователю ряд преимуществ по сравнению с существующими моделями. В его конструкции использованы новые запатентованные технологии, обеспечивающие высокий уровень разрешения по массам и точное определение молекулярной массы. Это является определяющим фактором при идентификации неизвестных соединений и установлении структуры молекул. Ионная оптика, быстродействующий квадрупольный масс-анализатор и ячейка соударительной ассоциации, успешно зарекомендовавшие себя в описанных выше трех-квадрупольных масс-спектрометрах моделей LCMS-8040, 8050 и 8060 производства корпорации SHIMADZU, позволяют количественно определять целевые компоненты на уровне следовых концентраций. Во времяпролетном масс-анализаторе новые технологии UFgrating и iRefTOF обеспечивают ускоренное движение ионов, что способствует быстрому получению результатов, делая прибор совместимым с разработанными SHIMADZU системами для быстрой хроматографии.