О.Б. Сухомлинов,
директор компанії «ШимЮкрейн»
Наразі корпорація SHIMADZU випускає рідинні хроматомасспектрометри трьох категорій: потрійні квадрупольні, тандемні квадрупольночасопролітні (QTOF) та моноквадрупольні. Найбільшого поширення отримали моноквадрупольні прилади, що дозволяють вирішувати багато рутинних завдань, не претендуючи на розв’язання вузького кола аналітичних задач, пов'язаних з високою чутливістю або високою точністю вимірювання мас. Для забезпечення високої чутливості аналізу необхідно використовувати хроматомасспектрометри з потрійним квадруполем, що дозволяють надійно виконувати кількісний аналіз мікродомішок. Корпорація SHIMADZU випускає чотири моделі потрійних квадрупольних рідинних хроматомасспектрометрів, які відрізняються між собою значенням чутливості: LCMS8040, LCMS8045, LCMS8050 та LCMS8060. Найвищу чутливість має модель LCMS8060, для якої співвідношення сигнал/шум становить більше ніж 1 500 000:1 для 1 пікограма резерпіну в режимі позитивної іонізації, і таке саме значення для 1 пікограма хлорамфеніколу в режимі негативної іонізації. Але в лабораторіях фармацевтичної галузі досить рідко виникає потреба дотримуватись такої високої чутливості, тому в них використовують переважно три інші моделі.
Однак наявність навіть найбільш високочутливих потрійних квадрупольних приладів не дозволяє вирішувати інше важливе завдання лабораторії фармацевтичного підприємства – надійно визначати природу всіх органічних сполук, отриманих у процесі синтезу, включаючи встановлення їхньої структури. Для розв’язання цього завдання ефективними є хроматомасспектрометри, що поєднують квадрупольний та часопролітний масаналізатор. Такі пристрої скорочено називаються масспектрометрами QTOF. Нещодавно корпорація SHIMADZU випустила новий прилад цієї категорії – LCMS9050 (фото № 1), який прийшов на зміну попередньої моделі LCMS9030.
Рідинний хроматомасспектрометр категорії LCMS9050 надає користувачеві низку переваг порівняно з існуючими моделями. У його конструкції використані нові запатентовані технології, що забезпечують високий рівень роздільної здатності за масами і точне визначення молекулярної маси. Це є визначальним фактором під час ідентифікації невідомих сполук та встановлення структури молекул. У приладі LCMS9050 використано іонну оптику, квадрупольний масаналізатор швидкої дії та комірку співударної асоціації, які успішно зарекомендували себе у потрійних квадрупольних масспектрометрах корпорації SHIMADZU. Крім цих елементів конструкції у часопролітному масаналізаторі впроваджено нові технології, які забезпечують прискорений рух іонів, що сприяє швидкому отриманню результатів. Це робить прилад сумісним із розробленими SHIMADZU системами для швидкої хроматографії, а також низкою інших технологій.
Наприклад, особливість технології iRefTOF полягає в тому, що завдяки високій якості нової системи електродів рефлектрон формує практично ідеальне електростатичне поле, яке відображає іони без втрати чутливості та роздільної здатності.
На додаток до встановленого за замовчуванням джерела іонізації електроспреєм (ESI) прилад LCMS9050 може бути оснащений джерелом хімічної іонізації за атмосферного тиску (APCI) та комбінованим джерелом іонізації (DUIS), який дозволяє одночасно здійснювати іонізацію проби в режимі електроспрея та в режимі хімічної іонізації при атмосферному тиску. Слід зазначити, що конструкція джерел іонізації виконана таким чином, щоб при зміні джерела користувачеві не доводилося відключати будьякі кабелі та підвідні трубки. Достатньо просто розблокувати джерело і підняти його вгору, на що витрачається лише кілька секунд.
Основні технічні характеристики приладу LCMS9050:
- діапазон мас квадруполя – від 10 до 2000 m/z;
- діапазон мас часопролітного масаналізатора – від 10 до 40 000 m/z;
- роздільна здатність квадру поля – <0,8 µ FWHM;
- роздільна здатність часопролітного масаналізатора (ESI, для позитивних і негативних
іонів) – 45 000 FWHM; - точність маси: <1 ppm при m/z 622,5662.
Дуже важливою практичною перевагою приладу LCMS9050 є зручна система введення калібрувального стандарту (СDS), яка передбачає використання окремого іонізаційного капіляра, що функціонує незалежно від основного іонізаційного капіляра. Завдяки цьому калібрувальний стандарт можна вводити у масспектрометр в будьякий час без необхідності змінювати лінії подачі розчинів, що виключає ризик контамінації основної аналітичної лінії.
З приладом LCMS9050 можна використовувати іонізаційний зонд DPiMS Direct Probe (фото № 2), за допомогою якого відбирають невелику кількість проби і напряму іонізують з метою аналізу рідин та твердих речовин у тому вигляді, в якому вони є. Немає потреби підбирати умови хроматографічного поділу або виконувати складну попередню обробку проб. Отримання даних може бути завершено протягом 1 хв, навіть якщо виявлено як позитивні, так і негативні іони. У поєднанні з масспектрометром SHIMADZU серії QTOF стає можливим швидко та легко ідентифікувати компоненти проби.
Як оптимальну хроматографічну систему, об’єднану з масспектрометром LCMS9050, рекомендовано використовувати одну з моделей рідинного хроматографа нової серії LC40 виробництва SHIMADZU (фото № 3), з якою співробітники лабораторій фармацевтичної галузі вже встигли добре ознайомитися.
Управління приладом здійснюється за допомогою універсального програмного забезпечення LabSolutions LCMS, яке контролює всі режими роботи хроматографічної системи та масспектрометра, а також забезпечує аналіз отриманих даних. Як опція пропонується також програма LabSolutions Insight Explore, що забезпечує зручне виконання таких спеціальних процедур, як структурний аналіз або ідентифікація з’єднань.
Генеральний дистриб’ютор аналітичного обладнання SHIMADZU в Україні
та Республіці Молдова: ТОВ «ШимЮкрейн»
Україна, 01042, м. Київ,
вул. Чигоріна, 18, офіс 428/429
Тел./факси: +38 (044) 2845497;
+38 (044) 2842485;
+38 (044) 3900023
shimukraine@gmail.com
www.shimadzu.com.ua