Аналитическое оборудование производства японской приборостроительной корпорации SHIMADZU хорошо известно на фармацевтических предприятиях Украины. Большое количество уже установленных там приборов SHIMADZU (более 340 комплектов) и постоянные запросы на новое оборудование иллюстрируют растущий интерес к нему у специалистов отрасли. В целях предоставления информации о возможностях оборудования и по случаю отмечавшегося в 2019 г. 25-летия прямых поставок в Украину принято решение опубликовать обзор аналитического оборудования производства корпорации SHIMADZU, применяемого в фармацевтической отрасли. Предыдущие части обзора были опубликованы в № 6 за 2019 г. и в №№ 1, 2, 3 и 5 за 2020 г. В данном выпуске журнала публикуется шестая часть обзора.
Сухомлинов А.Б., директор компании «ШимЮкрейн»
Корпорация SHIMADZU выпускает жидкостные хроматографы в двух вариантах конструкционного исполнения – моноблочные (интегрированная конструкция) и модульные. На смену хорошо известным моноблочным приборам серии LC-2010 в настоящее время пришли приборы общей серии «i-Plus», включающей серии LC-2030 Plus и LC-2040 Plus. Преимущества интегрированной конструкции состоят в компактности прибора, содержащего изначально все блоки, которые необходимы для работы, включая насосную систему, дегазатор, термостат колонок, автоинжектор и детектор, а также в минимальной длине соединительных элементов. Новые моноблочные приборы выпускаются в двух сериях для того, чтобы изначально пользователь мог учитывать величину максимального давления. Приборы всех моделей серии LC-2030 Plus рассчитаны на максимальное давление 44 МПа, в то время как приборы серии LC-2040 Plus – на максимальное давление 66 МПа. Серия LC-2030 Plus объединяет три модели. Прибор модели LC-2030 Plus имеет встроенный спектрофотометрический детектор. Второй прибор этой серии – LC-2030C Plus – также оснащен встроенным спектрофотометрическим детектором, но отличается тем, что его автоинжектор предусматривает возможность охлаждения проб. В третий прибор данной серии – LC-2030C-3D Plus – встроены диодно-матричный детектор и автоинжектор с возможностью охлаждения проб.
Фото № 1. Жидкостный хроматограф LC2040С PLus
Серия LC-2040 Plus объединяет две модели. Прибор модели LC-2040C Plus (фото № 1) имеет встроенный спектрофотометрический детектор и автоинжектор с возможностью охлаждения проб, а прибор модели LC-2040C- 3D оснащен встроенным диодноматричным детектором и автоинжектором с возможностью охлаждения проб. Применительно ко всем пяти приборам новых серий употребляется также общее название: приборы серии «i-Plus». Индекс «i» происходит от слов «innovative», «intuitive» и «intelligent», характеризующих приборы указанных серий. Аргументация каждого из этих трех определений состоит в следующем. Применение новых технологий обеспечивает высокие технические характеристики, что, в свою очередь, повышает надежность результатов и стабильность работы оборудования. Например, использование новой технологии температурного контроля детектора, которая предусматривает помимо температурного контроля проточной кюветы еще и температурный контроль оптической системы детектора (TC-optics) как для спектрофотометрического, так и для диодно-матричного детектора, обеспечивает стабильную базовую линию, практически не имеющую флуктуаций под влиянием изменения комнатной температуры. Существенным преимуществом приборов серии «i-Plus» является значительное сокращение цикла работы автоинжектора. При использовании этих приборов в течение 10 мин выполняется 40 инжекций, что позволяет быстрее проводить анализ серий из большого числа
проб. Важной характеристикой для любого жидкостного хроматографа является доля переноса
остаточного загрязнения. В приборах серии «i-Plus» этот параметр составляет всего 0,0025%, что дает возможность осуществлять измерение низких концентраций с высокой точностью.
Приборы серии «i-Plus» отличаются высокой воспроизводимостью при инжектировании малых объемов (1 мкл и менее). Например, при вводе пробы объемом 1 мкл воспроизводимость по площади составляет 0,076% RSD, а при уменьшении объема пробы до 0,5 мкл воспроизводимость ухудшается всего лишь до величины 0,121% RSD. Такая характеристика прибора позволяет выполнять анализ концентрированных проб без их разбавления.
Фото № 2. Жидкостный хроматограф LC40
Приборы серии «i-Plus» могут работать с различными детекторами помимо тех, которые изначально встроены в каждую конкретную модель (то есть либо спектрофотометрического, либо диодно-матричного). Известно, что подавляющее большинство хроматографических методик, применяемых в фарманализе,
предусматривает использование спектрофотометрических или диодно-матричных детекторов (которые также являются спектрофотометрическими, но с другим режимом измерения). В то же время имеется значительное количество соединений, которые не поглощают свет в ультрафиолетовом и видимом диапазонах, вследствие чего для их определения нужны другие детектирующие системы. Для этого в жидкостных хроматографах применяются следующие детекторы: рефрактометрический, электрохимический (вольтамперометрический) и детектор по светорассеянию. Приоритет спектрофотометрических детекторов в жидкостной хроматографии основан на ряде объективных причин, хорошо известных аналитикам. В первую очередь это удачное сочетание наличия фотометрической активности в УФ-видимом диапазоне у большинства определяемых соединений с отсутствием фотометрической активности в том же спектральном диапазоне у соединений, образующих подвижную фазу. Другими причинами являются высокая чувствительность, широкий динамический диапазон и хорошая воспроизводимость. Однако при отсутствии фотометрической активности в УФ-видимом диапазоне у того или иного определяемого соединения приходится использовать другие детекторы, чаще – достаточно простой рефрактометрический детектор. Ограничения в его применении – недостаточная чувствительность и невозможность работы с градиентными системами. Этих недостатков лишены электрохимический (вольт-амперометрический) детектор и детектор по светорассеянию. Поэтому, несмотря на относительную сложность данных детекторов, их использование в ряде случаев предусмотрено фармакопейными статьями. Важной особенностью приборов серии «i-Plus» является возможность включения дополнительного детектора (либо рефрактометрического, либо электрохимического, либо детектора по светорассеянию) в общую систему управления прибором вместе со встроенным спектрофотометрическим или диодно-матричным детектором. К удобствам работы на приборе серии «i-Plus» следует отнести также наличие графического дисплея, позволяющего осуществлять мониторинг процесса хроматографического разделения даже при отсутствии компьютера, наличие функции автовалидации, позволяющей проверять стабильность подачи растворителя, точность градиента, точность длины волны и т.д. Кроме того, предусмотрена возможность управления прибором на расстоянии.
