Сухомлинов А.Б.
Директор компании «ШимЮкрейн»
Для решения широкого круга задач, связанных с измерением содержания общего органического углерода, успешно используется оборудование японской приборостроительной корпорации SHIMADZU, являющейся основным мировым производителем соответствующих анализаторов.
Приоритету SHIMADZU на мировом рынке анализаторов общего органического углерода (ТОС-анализаторов) в значительной степени способствовал предложенный японскими конструкторами метод низкотемпературного термокаталитического окисления органических соединений, который в сочетании с бездисперсионным инфракрасным детектором оказался наиболее универсальным и при этом самым надежным и удобным в работе. Кроме указанного режима окисления в некоторых моделях ТОС-анализаторов SHIMADZU используются другие методы: окисление УФ-облучением и химическое окисление.
В настоящее время ряд фармпредприятий Украины успешно используют ТОС-анализаторы, принцип работы которых основан именно на методе низкотемпературного каталитического окисления, для решения задач, связанных с определением содержания общего органического углерода в воде различной степени чистоты и в твердых пробах. При этом используются приборы как для анализа проб в лабораторном варианте, так и для анализа на потоке (online).
Основным блоком современных ТОС-анализаторов является реактор конверсии, функция которого – перевод всех содержащихся в пробе углеродсодержащих соединений любой структуры и составав углерода диоксид. В соответствии сo стандартом ЕN 1484 в качестве такого узла конверсии могут быть использованы реакторы термокаталитического окисления, реакторы окисления ультрафиолетовым облучением, а также реакторы химического окисления в сочетании с ультрафиолетовым облучением. Корпорация SHIMADZU разработала и выпускает несколько моделей ТОС-анализаторов, в которых использованы все указанные выше типы реакторов. При этом важно подчеркнуть, что анализаторы с реактором первого типа более универсальны и не имеют ограничений в практическом применении. Другие типы реакторов, как отмечено в стандарте EN 1484, имеют несколько ограничений, главное из которых – невозможность использования его для анализа проб с высоким содержанием ТОС.
Следует отметить, что именно низкотемпературный (680°С) вариант термокаталитического разложения оказался более удобным с практической точки зрения по сравнению с реакторами, использующими стандартную температуру 900°С (т. е. температура, необходимая для работы катализаторов, которые применяли в ранних моделях ТОС-анализаторов). Высокая температура приводит к образованию стекловидного осадка на поверхности катализатора и быстрому прекращению его работы. В то же время использование нового типа катализатора, работающего при температуре 680 °С, сопровождается лишь появлением осадка солей в кристаллической форме, который можно легко смыть подкисленным водным раствором даже в автоматическом режиме. Это позволяет эксплуатировать приборы SHIMADZU серии ТОС-L без замены катализатора в течение нескольких лет. Что касается ТОС-анализаторов, работа которых основана на методе конверсии, сочетающих химическое окисление и УФ-облучение (эта серия приборов у SHIMADZU имеет аббревиатуру TOC-V W), то следует отметить одну важную особенность: эти приборы можно использовать для анализа проб воды с содержанием ТОС на уровне 0,5 мкг/л, что превышает возможности анализаторов серии ТОС-L (у них нижний предел измерения составляет 4 мкг/л) за счет особенности процесса химического окисления, при котором реактор способен перерабатывать пробы воды, объем которых больше на порядок по сравнению с таковым в приборах термокаталитического типа.
Для решения задач контроля качества воды на предприятиях фармацевтической отрасли в настоящее время чаще всего используют ТОС-анализаторы SHIMADZU серии TOC-L (фото № 1). Они позволяют выполнять анализ проб для определения содержания общего углерода (ТС), общего органического углерода (ТОС), общего неорганического углерода TIC или IC (эти две аббревиатуры используются равноправно), нелетучего (неудаляемого продувкой) органического углерода (NPOC) в стандартной конфигурации прибора, а при дополнении стандартного комплекта соответствующими опциями также летучего (удаляемого продувкой) органического углерода (РОС) и общего азота (TN).
Диапазон определяемых концентраций для ТОС-анализатора SHIMADZU моделей TOC-L CSH (модель, управляемая либо от персонального компьютера, либо от встроенного процессора) и TOC-L CPH (модель, управляемая только от персонального компьютера) составляет от 4 мкг/л до 35 г/л по углероду и от 5 мкг/л до 10 г/л по азоту. В случае, если требования, предъявляемые к чистоте анализируемой воды, менее жесткие, лучше отдать предпочтение ТОС-анализатору SHIMADZU моделей TOC-L CSN и ТОС-L CPN. С помощью приборов указанных моделей можно измерять те же параметры (TC, TOC, IC, NPOC, POC и TN), как и с помощью моделей TOC-L CSH и ТОС-L CPH, но при этом значение нижнего предела измерения для общего углерода несколько выше (50 мкг/л), в то время как для неорганического углерода остается на том же уровне (4 мкг/л). Нижний предел определения азота для этих моделей составляет 20 мкг/л.
Одной из распространенных аналитических задач в фармацевтической отрасли является контроль органического загрязнения поверхностей оборудования. Ее решают чаще всего путем контроля содержания ТОС в промывных водах. Для этой цели можно использовать стандартную конфигурацию ТОС-анализатора, предназначенную для анализа растворов. В то же время существуют рекомендации (в частности, рекомендации FDA) по использованию так называемого «сухого» метода, предусматривающего прямое сжигание пробы, собранной с поверхности оборудования с помощью тампона из кварцевого волокна, в реакторе специальной приставки к ТОС-анализатору, предназначен-ной для анализа твердых проб. SHIMADZU реализует этот метод с помощью комплекса, включающего ТОС-анализатор и приставку для анализа твердых проб SSM-5000A (фото № 2). Минимальное абсолютное количество углерода, измеряемое с помощью приставки SSM-5000A, составляет 1 мкг.
Все рассмотренные выше модели ТОС-анализаторов являются средствами измерения лабораторного типа. Помимо таких приборов SHIMADZU выпускает автоматические анализаторы для измерений на потоке, которые можно устанавливать вне лаборатории.
Для контроля состава воды, содержащей от 1 мг/л до 20 г/л ТОС удобно применять многоканальный анализатор ТОС-4200 (фото № 3), который способен анализировать пробы воды, поступающие одновременно от шести источников. Измеряемые параметры: ТС и NPOC (стандартные режимы), а также IC, POC, TOC (TC-IC) и TN - опции. В качестве газа-носителя может быть использован воздух или азот (кроме определения параметра TN). Цикл измерения в каждом из стандартных режимов составляет 4 мин.
Для контроля воды высокой чистоты корпорация SHIMADZU разработала потоковый ТОС-анализатор модели ТОС-1000е (фото № 4), важнейшим преимуществом которого является высокая чувствительность. Диапазон измеряемых концентраций составляет 0,1 – 2000 мкг/л. Принцип его работы – УФ-окисление пробы с помощью не содержащей ртути эксимерной (ксенон) лампы и последующее определение электропроводности. Измеряемые параметры: ТОС, удельная электропроводность, температура. В отличие от модели ТОС-4200 для работы данного прибора не требуется газ-носитель. Диапазон скорости потока анализируемой воды – от 30 до 500 мл/мин. Еще одним важным преимуществом анализатора ТОС-1000е является регулируемый цикл измерения. Для него оператор может установить следующие значения: 2,5 мин; 5 мин; 10 мин; 15 мин; 30 мин; 1 ч; 2 ч; 4 ч; 12 ч; 24 ч. Диапазон значений температуры измеряемого потока составляет от 10 до 50 °С. Небольшие габариты (27х14х18 см) и масса (менее 3 кг) обеспечивают широкие возможности для установки прибора в производственном помещении.
