О.Б. Сухомлинов,
директор компанії «ШимЮкрейн»
Частина 1. Прилади для спектрометрії
Цьогоріч виповнюється 150 років японській корпорації SHIMADZU — провідному світовому виробнику лабораторного аналітичного обладнання, яке успішно використовують у різних галузях промисловості, при цьому фармацевтична галузь є найбільшим споживачем продукції SHIMADZU. Аналітичні прилади, вироблені цією корпорацією, поставлені 56 фармацевтичним підприємствам України. Станом на 31 березня 2025 р. загальна кількість поставлених в Україну приладів становить 1455, з них для фармацевтичних підприємств — 479 комплектів. З огляду на широкий асортимент продукції компанії SHIMADZU запланована публікація огляду, що складається з двох частин. Матеріал цієї статті присвячений приладам для оптичної та рентгенівської спектрометрії. У другому випуску буде представлено матеріал про хроматографічне обладнання.
Фото №1. СпектрофотометрУФ-видимого діапазону моделі UV1900i Plus
Серед спектральних приладів найбільш поширеними в аналітичній практиці є молекулярно-абсорбційні спектрофотометри УФ-видимого діапазону. Корпорація SHIMADZU випускає кілька моделей таких приладів, при чому три з них успішно застосовують у фармацевтичній галузі. Найпопулярнішим є двопроменевий спектрофотометр із вузькоюфіксованою (1 нм) спектральною смугою пропускання (СПП) моделі UV-1900i Plus (фото №1). Цей прилад спеціально розроблений для лабораторій, що здійснюють фармакопейний аналіз. Завдяки широкому фотометричному діапазону (від –4 до 4 Abs.) він дозволяє виконувати високоточні рутинні фотометричні вимірювання, а також розробляти та адаптувати методики в дослідницьких лабораторіях. Для визначення компонентів із широкими смугами поглинання часто достатньо однопроменевої моделі UV-1280 з широкою фіксованою (5 нм) СПП. Для вимірювання спектрів із великою кількістю вузьких смуг застосовують високо-роздільні прилади з регульованою СПП, такі як UV-2600, UV-2700 і UV-3600. Найчастіше у фармацевтичних лабораторіях використовують прилад UV-2600, який має змінну СПП у межах 0,1–5 нм.
Для молекулярної абсорбційної спектрофотометрії в ІЧ-діапазоні корпорація SHIMADZU випускає три моделі приладів із перетворенням Фур’є. Найпоширенішою є модель IRSpirit із традиційним спектральним діапазоном (350–7800м–1),
що є достатнім для більшості фармакопейних вимірювань. У цьому ж діапазоні, але з вищою чутливістю (співвідношення сигнал:шум — понад 55 000:1) працює модель IRXross (фото №2). Для вимірюваньу розширеному діапазоні використовують IRTracer-100 (240–12500см–1). Усі ці прилади можуть бути укомпл
Фото №2. Спектрофотометр ІЧ-діапазону моделі IRXross
ектовані відповідними аксесуарами залежно від агрегатного стану проби. У фармакопейному аналізі, наприклад, часто вдаються до методу пресування проби в таблетки з калію броміду. Для рідких проб найчастіше використовують розбірні кювети або кювети постійної товщини з вікнами з калію броміду або іншого відповідного матеріалу. Для реалізації методу НПВО пропонуються приставки, що дозволяють аналізувати як тверді, так і рідкі проби. В роботі на спектрофотометрах ІЧ-діапазону значну допомогу аналітику можуть надати бібліотеки ІЧ-спектрів, у яких зазвичай містяться завдання для конкретної галузі, зокрема й фармацевтичної.
Для роботи в режимі молекулярної флуоресцентної спектрофотометрії корпорація SHIMADZU пропонує спектрофлуориметр моделі RF-6000. Прилад має високучутливість (співвідношення сигнал: шум для раманівської лінії води — не менше 1000:1) і широкий лінійний діапазон, що дозволяє проводити надійне вимірювання за градуювальною залежністю для концентрацій, які відрізняються на кілька порядків.
Серед інструментальних методів елементного аналізу у фармакопейній галузі зазвичай проводять атомно-абсорбційний та атомно-емісійний аналіз, а також послуговуються нещодавно впровадженим у практику фармацевтичного аналізу методом рентгено-флуоресцентної спектром
Фото №3. Атомно-абсорбційний спектрометр моделі АА-7800
етрії (див. розділ 2.2.37 Європейської Фармакопеї). Корпорація SHIMADZU випускає прилади для всіх трьох зазначених методів аналізу.
Найпоширенішим методом елементного аналізу залишається атомно-абсорбційний. Корпорація SHIMADZU пропонує для цього методу АА-7800 (фото №3). Це двопроменевий прилад, в якому поєднані дві системи атомізації — атомізація в полум’ї та електротермічна атомізація. Автоматична зміна атомізаторів і юстування їхніх позицій забезпечують точний і високо-чутливий аналіз проб. Можливість використання двох типів полум’я — стандартного «ацетилен–повітря» та високотемпературного «ацетилен–закис азоту» — розширює перелік визначених елементів.
Важливо відзначити, що атомно-абсорбційний метод має недолік, пов’язаний із тим, що всі вимірювання мають виконуватися послідовно. Тому на проведення аналізу однієї проби з великою кількістю визначених компонентів у одній пробі витрачається багато часу. Подолати цей недолік вдається за допомогою приладів для атомного аналізу, принцип роботи яких ґрунтується не на атомній абсорбції, а на атомній емісії. На даний час у лабораторіях фармацевтичних підприємств багатокомпонентні проби, що є розчинами (при цьому розчинником може бути як вода,так і органічний розчинник), все частіше аналізують із використанням атомно-емісійних спектрометрів з індуктивно-зв’язаною плазмою (ІСП-спектрометрів), на яких вимірювання концентрацій усіх визначених компонентів виконуються одночасно.
Для цієї мети корпорація SHIMADZU випускає ІСП-спектрометри серії ICPE-9800. Серія включає модель ICPE-9810 із вертикальним розташуванням горілки з аксіальним спостереженням плазми та модель ICPE-9820 із вертикальним розташуванням горілки з подвійним (аксіальним і радіальним) спостереженням плазми. Для приладів серії ICPE-9800 характерні знижене споживання аргону (а також можливість використання не дуже чистого аргону, а аргону стандартної чистоти — 99,95%) та швидкий перехід до режиму вимірювання після увімкнення приладу.
Фото №4. ІСП-мас-спектрометр моделі ICPMS-2050
Також слід звернути увагу на найбільш чутливий метод елементного аналізу, який не належить до оптичних. Йдеться про ІСП-масспектрометричний метод, використання якого дозволяє підвищити чутливість визначення на кілька порядків. Корпорація SHIMADZU випускає дві моделі приладів, що працюють за цим методом: ICPMS-2400 та ICPMS-2500 (фото№4).
Усі перераховані методи елементного аналізу мають одну загальну властивість, яка в деяких випадках робить їх незручними. Йдеться про необхідність переведення вихідної проби в розчин. У тому випадку, коли можливість проведення аналізу проби саме в початковому вигляді незалежно від агрегатного стану є визначальною, послуговуються методом рентгено-флуоресцентної спектрометрії, для реалізації якого корпорація SHIMADZU випускає прилади двох типів — хвильово-дисперсійні та енерго-дисперсійні рентгено-флуоресцентні спектрометри. Відомо, що спектрометри першого типу мають перевагу порівняно з приладами другого типу щодо можливості визначення більш легких елементів (наприклад, берилію), а також чутливості аналізу. Водночас нещодавно розроблені компанією SHIMADZU прості та зручні прилади енерго-дисперсійного типу, наприклад модель EDX-7200 (фото № 5), у багатьох випадках дозволяють успішно вирішувати аналітичні завдання. Такий висновок можна зробити, виходячи з технічних даних спектрометра EDX-7200: діапазон визначуваних елементів — від натрію до урану; нижня межа вимірюваних концентрацій важких металів — до 0,1 ppm; тип аналізованих проб — тверді, порошкоподібні, пастоподібні, рідкі; можливість аналізувати проби досить великих розмірів; максимально допустимі розміри проби — 300мм завширшки, 275 мм завглибшки та 100 мм заввишки. Для роботи детектор не потрібно охолоджувати рідким азотом.
Фото №5. Рентгено-флуоресцентний спектрометр моделі EDX-7200
Фото №6. Лабораторний ТОС-аналізатор моделі TOC-L
У цьому огляді доцільно розглянути два типи оптичних приладів, які не є спектрометрами, але відіграють важливу роль в аналітичному контролі виробництва фармацевтичних препаратів. Йдеться про аналізатори загального органічного вуглецю (ТОС-аналізатори) та аналізатори розмірів часток.
Корпорація SHIMADZU є основним постачальником на світовий ринок лабораторних ТОС-аналізаторів. Пріоритет SHIMADZU на світовому ринку ТОС-аналізаторів досягнуто завдяки запропонованому японськими розробниками методу низькотемпературного термокаталітичного окиснення органічних сполук, який у поєднанні з бездисперсійним ІЧ-детектором виявився найбільш універсальним і водночас найнадійнішим та зручним у роботі. Для лабораторного контролю якості води на даний час найчастіше використовують прилади серії TOC-L (фото № 6), максимальна чутливість яких становить 4 мкг/л. За необхідності цей аналізатор може бути доповнений приставкою TNM-1 для визначення загального зв’язаного азоту (чутливість — 5 мкг/л) та приставкою SSM-5000 A для аналізу твердих проб.
Фото №7. Високочутливий on-line ТОС-аналізатор ТОС-1000е
Окрім лабораторних приладів SHIMADZU випускає два типи промислових ТОС-аналізаторів для роботи на потоці. Для контролю більш забруднених вод частіше застосовують багатоканальні (до 6 каналів) промислові аналізатори ТОС-4200, а для автоматичного аналізу особливо чистої води, де вміст ТОС може варіювати в межах від 0,1 до 2000 мкг/л, — високочутливі аналізатори ТОС-1000е (фото №7).
Фото №8. Гранулометричний аналізатор моделі SALD-7500nano
Аналізатори розмірів часток, засновані на лазерній дифракції, дозволяють визначати гранулометричний склад в діапазоні від нанометрів до міліметрів. SHIMADZU випускає кілька моделей таких приладів. У фармацевтичній промисловості найчастіше використовують дві моделі: прилад SALD-2300, що має діапазон вимірювання від 17 нм до 2,5 мм, і прилад SALD-7500nano (фото №8) з діапазоном вимірювання від 7 нм до800 мкм.
Генеральний дистриб’ютор аналітичного обладнання SHIMADZU в Україні та Республіці Молдова:
ТОВ «ШимЮкрейн»
Україна, 01042, м. Київ, вул. Чигоріна, 18, офіс 428/429 Тел./факси:+38 (044) 284-54-97;
+38 (044) 284-24-85;+38 (044) 390-00-23
