Объективный информационный канал
для профессионалов отрасли

«Фармацевтическая отрасль», 2020, № 3 (80) июнь

Аналитическое оборудование SHIMADZU для фармацевтической отрасли. Обзор. Часть 4. Приборы для элементного анализа

Аналитическое оборудование производства японской приборостроительной корпорации SHIMADZU хорошо себя зарекомендовало на фармацевтических предприятиях Украины. Большое количество уже установленных там приборов (более 330 комплектов) и постоянные запросы нового оборудования SHIMADZU иллюстрируют растущий интерес к нему у специалистов отрасли. Для предоставления информации о возможностях оборудования и по случаю отмечавшегося в 2019 году 25-летия прямых поставок в Украину принято решение опубликовать обзор аналитического оборудования производства
SHIMADZU, применяемого в фармацевтической отрасли. Предыдущие части обзора были опубликованы в № 6 за 2019 г. и в №№ 1 и 2 за 2020 г. В данном выпуске журнала публикуется четвертая часть.

К инструментальным методам элементного анализа в фармацевтической отрасли обычно относят атомно-абсорбционный анализ, атомно-эмиссионный анализ, а также относительно недавно введенные в практику методы рентгено-флуоресцентной спектрометрии и масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой. Корпорация SHIMADZU выпускает приборы для проведения всех четырех указанных методов анализа.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр модели АА-7000 (фото № 1) показал себя весьма эффективным средством измерения для решения аналитических задач фармацевтической отрасли. Это двухлучевой прибор, объединяющий две системы атомизации – атомизацию в пламени и электротермическую атомизацию. Автоматическая смена атомизаторов и юстировка их позиций
обеспечивают точный и высокочувствительный анализ проб на определение содержания большого числа элементов. Возможность использования двух типов пламени – стандартного «ацетилен-воздух» и высокотемпературного «ацетилен-азота закись» – расширяет перечень определяемых элементов. Высокочувствительный электротермический атомизатор предназначен для измерения следовых количеств. Конструкция печи, прецизионный контроль температуры и компьютерный контроль газовых потоков обеспечивают повышенный срок службы графитовой кюветы – более 2000 циклов атомизации хрома в кислых растворах (0,1% НNO3) при температуре 2800 0С. Полностью автоматизированные измерения без участия оператора возможны благодаря наличию блока автоматического ввода пробы АSC/ACK-7000. Он позволяет также в автоматическом режиме проводить калибровку, рекалибровку, серийные разбавления проб до соответствия диапазону калибровки и инжектирование суспензий. В приборе модели АА-7000 использованы два типа коррекции фона – метод коррекции по дейтериевой лампе (D2-метод) и метод высокоскоростной коррекции по самообращенной линии (SR-метод или метод Смита-Хифти), которые позволяют нивелировать влияние практически любой матрицы на результат анализа.

Однако у атомно-абсорбционного метода есть недостаток, связанный с тем, что все измерения выполняются последовательно. Поэтому на проведение анализа одной пробы с большим числом определяемых компонентов в одной пробе уходит много времени. Преодолеть этот недостаток удается с помощью приборов атомного анализа, принцип работы которых основан не на атомной абсорбции, а на атомной эмиссии. В настоящее время в лабораториях фармпредприятий многокомпонентные пробы, представляющие собой
растворы (причем растворителем может служить как вода, так и органический растворитель), все чаще анализируют с использованием атомно-эмиссионных спектрометров с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-спектрометров), на которых измерения концентраций всех определяемых компонентов выполняются одновременно. Для этой цели корпорация SHIMADZU выпускает ИСП-спектрометры серии ICPE-9800. Данная серия включает модель ICPE-9810 (фото № 2) с вертикальным расположением горелки и аксиальным наблюдением плазмы, а также модель ICPE-9820 с вертикальным расположением горелки с двойным (аксиальным и радиальным) наблюдением плазмы. Для приборов серии ICPE-9800 характерны пониженное потребление аргона (а также возможность использования не особочистого аргона, а аргона стандартной чистоты – 99,95%) и быстрый переход к режиму измерения после включения прибора. Приборы данной серии отличают высокая чувствительность (определение большинства элементов на уровне 1 – 10 ppb и ниже) и широкий диапазон линейности (5 – 6 порядков), что позволяет надежно измерять как очень низкие, так и самые высокие концентрации. Высокая точность измерений достигается благодаря применению специальной базы данных, учитывающей взаимное влияние спектральных линий всех компонентов пробы (как измеряемых, так и фоновых).

У обоих описанных выше методов атомного оптического анализа есть одно общее свойство, которое в ряде случаев делает их неудобными. Речь идет о необходимости перевода исходной пробы в раствор. В том случае, когда возможность анализа пробы именно в исходном виде, независимо от агрегатного состояния, является практически важной, применяют метод рентгено-флуоресцентной спектрометрии. Для его реализации корпорация SHIMADZU выпускает рентгено-флуоресцентные спектрометры двух типов: волнодисперсионные и энергодисперсионные. Известно, что спектрометры первого типа имеют преимущество по сравнению с приборами второго типа в возможности определения более легких элементов, а также в чувствительности анализа. Так, например, с помощью волнодисперсионного спектрометра модели XRF-1800 определяют элементы начиная с бериллия, а нижний предел измерения концентрации тяжелых металлов достигает сотых долей ppm. Ограничением в использовании данного прибора является его стоимость.

В то же время недавно разработанные корпорацией SHIMADZU простые и удобные приборы энергодисперсионного типа, например, модель EDX-8100P (фото № 3), во многих случаях позволяют успешно решать стоящие перед пользователем аналитические задачи. Такой вывод можно сделать на основе следующих технических данных спектрометра модели EDX-8100P: диапазон определяемых элементов – от углерода до урана; нижний предел измеряемых концентраций тяжелых металлов достигает 0,1 ppm, верхний предел – 100%; тип анализируемых проб – твердые, порошкообразные, пастообразные, жидкие. При этом можно анализировать пробы достаточно больших размеров. Максимально допустимые размеры пробы – 300 мм по ширине, 275 мм по глубине и 100 мм по высоте. Для работы детектора не требуется охлаждение его жидким азотом.